实验步骤

　　1.生成

　　在100mL蒸馏烧瓶中

，添加12.0g苯乙酮，22.2g甲酸和几颗活性碳，安上分馏头并装配成简易蒸馏装置
。分馏头顶口插进一支温度计，其液态水银球渗入反映混合物质中。在石棉网上文火慢慢加热
，反应物渐渐地熔融，当温度升至150~155C时，熔融后液态呈二相
，再次加热反应物便出一相
，反应物强烈烧开，且有水与苯乙酮被蒸出
，与此同时不断造成泡沫塑料并释放二氧化碳和二氧化氮

。再次缓缓地加热抵达185C(勿超出185C)，终止加热
。化学反应过程中会在冷凝器中形成一些固态炭酸钱，这时可暂关掉冷却循环水使固态融解，防止冷凝器阻塞。将馏出液用分液漏斗分离出来顶层苯乙酮并倒回反映瓶内
，继续加热2h
，操纵反映温度不得超过185C。

　　将反应物冷至室内温度

，转到分液漏斗中
，用30mL水清洗，以去掉甲酸和甲酷胺
，将分离出来的N-甲酷-a-苯乙胺粗品
，倒进原反映瓶内
。向反映瓶内添加12L稀盐酸和几颗活性碳改成回流装置，维持微沸逆流0.5h，使N-甲酷--茶乙胺水解反应。

　　2.分离和纯化

　　将反映水冷散热至室内温度，随后每次用10mL二甲苯提纯二次，合拼的提取液倒进特定回收利用器皿中。隔水层倒进到250mL三口烧瓶中

。账将三口烧瓶放置冰沙浴中制冷，渐渐地添加40mL25%氢氧化钠溶液，并不断振摇
，后加热开展水蒸气蒸馏
。用pH试纸查验馏出液
，正在为偏碱，至馏出液的pH数值7时，终止水蒸气蒸馏
，约搜集120~160mL

。

　　将含分散胺的馏出液每次用20L二甲苯取三次
，合拼取液，添加颗粒状氢氧化钠溶液干躁并堵住瓶塞。干后粗商品先分馏去掉二甲苯
，再分馏搜集180~190C的减压渣油。称重商品并测算产出率
。生产量约12~14g，产出率为50%~58%，塞好瓶塞存着分割试验应用。纯(士)-a-苯乙胺为无色透明液体，熔点187.4C，折射率n21.5260。